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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀通過氣相色譜將復(fù)雜樣品中的化合物分離,再利用質(zhì)譜對分離后的組分進(jìn)行電離、質(zhì)量分析,通過質(zhì)荷比實(shí)現(xiàn)定性定量分析。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的保養(yǎng)方法如下:
載氣系統(tǒng):
鋼瓶壓力檢查:每日檢查鋼瓶壓力,確保壓力在0.5-0.9MPa范圍內(nèi),鋼瓶內(nèi)保留至少10%的氣體,避免雜質(zhì)干擾。
過濾器維護(hù):定期更換分子篩過濾器和捕集阱,堵塞時會引起壓力波動或升高。
氣密性檢查:若基線不穩(wěn)或噪聲增大,需檢查氣路氣密性。關(guān)閉真空后,打開鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)減壓閥至700KPa,擰緊總閥并松開減壓閥,觀察壓力變化。分壓表下降表明儀器端管路漏氣,總壓表下降表明鋼瓶端漏氣,需用檢漏液定位并重新擰緊或更換部件。
進(jìn)樣口:
進(jìn)樣墊更換:自動進(jìn)樣150次或手動進(jìn)樣50次后更換新進(jìn)樣墊,避免針扎碎屑污染。
玻璃襯管維護(hù):自動進(jìn)樣150次后更換襯管,清洗時用甲醇或丙酮浸泡15-20分鐘,氮?dú)獯蹈珊笾匦掳惭b。若襯管內(nèi)壁有劃痕或涂層脫落,需立即更換。
O型圈檢查:定期檢查O型圈表面是否有損壞,必要時更換。
色譜柱:
污染預(yù)防:使用極性色譜柱時,需除去載氣中的氧,更換氣瓶時避免混入空氣,或安裝氦氣凈化器。樣品前處理需徹*,防止難揮發(fā)成分進(jìn)入柱內(nèi)。
鬼峰處理:若出現(xiàn)鬼峰,切除色譜柱前端部分長度,按“接口溫度>柱溫”的條件老化色譜柱。若無效,切掉進(jìn)樣口側(cè)色譜柱30-50cm后再次老化。
存放方法:不使用時將色譜柱兩端插入廢棄隔墊,隔絕空氣以防涂層破壞。
更換時機(jī):分離效率降低導(dǎo)致分離度不足時,需更換新色譜柱。
質(zhì)譜真空系統(tǒng):
真空檢漏:每月記錄真空度。若真空度下降,檢查真空系統(tǒng)是否存在泄漏或真空泵是否故障。
漏氣點(diǎn)定位:用進(jìn)樣針吸取石油醚注射至進(jìn)樣口螺母、色譜柱接頭、離子源前門處,觀察m/z 43峰高,峰高驟增處即為漏點(diǎn)。
整機(jī)清潔:每日清潔儀器表面,確保無有機(jī)試劑殘留和污漬。
洗液瓶與廢液瓶:檢查洗液瓶和廢液瓶是否放置正確,洗液充足且干凈,廢液已傾倒。
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